Элементы приборов автоматического титрования
Автоматические бюретки
Под автоматической бюреткой понимают комплекс устройств для дозирования и измерения объема титранта, поданного в титровальную ячейку при титровании. Автоматические бюретки применяются в титрографах, полуавтоматических и автоматических титраторах. От конструкции применяемой автоматической бюретки и ее работы в значительной степени зависит не только правильное определение объема израсходованного титранта, но и правильное определение конечной точки титрования. Слишком интенсивная подача титранта в области эквивалентной точки приводит к перетитровыванию и, следовательно, к искажению результатов анализа.
Среди автоматических бюреток наибольшее распространение получили два вида. К первому из них относят бюретки, близкие по конструкции к обычным лабораторным бюреткам, но снабженные рядом дополнительных приспособлений, такими, как запорные клапаны, индикаторы уровня титранта и др. Ко второму виду относят так называемые шприцевые или поршневые бюретки.
В ряде конструкций автоматических бюреток во избежание перетитровывания применяются устройства для замедления подачи титранта при приближении к эквивалентной точке титрования.
Измерение израсходованного титранта в бюретках лабораторного типа производится либо визуально, либо автоматически. При автоматическом измерении чаще всего применяют два вида устройств — бесконтактные и контактные. Измерение производится либо по уровню титранта в бюретке, либо по числу капель титранта, падающих в титровальную ячейку. В автоматических бюретках шприцевого типа количество израсходованного титранта обычно определяется по величине перемещения поршня или плунжера бюретки.
Емкость автоматических бюреток колеблется от 0,2 до 100 мл. Наибольшее распространение получили бюретки с объемами 10, 25, 5 и 50 мл.
Чаще всего автоматические бюретки изготовляются из стекла. Иногда применяют шприцевые бюретки из органического стекла или нержавеющей стали.
Точность измерения израсходованного титранта у бюреток с автоматическим отсчетом зависит от конструкции бюретки и системы измерения.
В бюретках лабораторного типа существенным фактором, определяющим точность измерений, является длина бюретки, а в шприцевых бюретках — длина хода поршня. При счете капель существенным являются условия формирования капель.
При измерении числа капель титранта погрешность отсчета составляет около ±2—3%. При автоматическом измерении уровня титранта в бюретках лабораторного типа получают точность отсчета более высокую — около ±0,5—2%. Шприцевые бюретки обеспечивают точность измерения объема израсходованного титранта примерно ±1%.
Автоматические бюретки лабораторного типа
Характерным примером автоматического титратора прерывистого действия с автоматической бюреткой лабораторного типа и фотоэлектрическим отсчетом уровня израсходованного титранта может служить автотитратор Analmatic фирмы Baird and Tatlock.
На рис. 9 показана система титрования прибора. Кроме автоматической бюретки, на рисунке изображены также титровальная ячейка, дозаторы пробы и фона, а также компенсатор отклонения концентрации титранта от номинальной.
В приборе применяются стеклянные бюретки емкостью 10, 25-ти 50 мл. ............