Часть полного текста документа:Разработка ионометрической методики Процесс разработки ионометрической методики интересен не только исследователям, разрабатывающим методики, но более широкой аудитории химиков, которая занимается только эксплуатации этих методик. На первый взгляд это утверждение несколько спорно, но не будем спешить с выводами. Опыт показывает, что опытный химик-аналитик, эксплуатирующий методику, всегда ясно представляет себе необходимость того или иного этапа методики, целесообразность присутствия того или иного реактива в анализируемой смеси. Вершиной аналитического мастерства является формирование критического взгляда на внедряемую в эксплуатацию методику еще на стадии прочтения текста методики. В полной мере владеть этим мастерством можно только в том случае, если владеть наиболее полной информацией о процессе разработки методики. Рассмотрим типичные стадии процесса разработки ионометрической методики. Разработка любой ионометрической методики, как и любой другой аналитической, начинается с определения потенциального состава анализируемой пробы. Прежде всего, следует обладать информацией о возможном диапазоне концентраций определяемого вещества, наличии сопутствующих примесей, кислотной реакции среды пробы. Второй этап разработки методики состоит в выборе электрода, который бы позволил бы проводить ионометрические измерения в выбранном диапазоне концентраций в присутствии мешающих анализу примесей. Во-первых, рабочий интервал концентраций ионоселективого электрода (ИСЭ), который указывается в паспорте электрода, должен быть больше предполагаемого диапазона концентраций определяемого вещества пробы. Во-вторых, примеси, входящие в состав пробы, не должны оказывать сильного влияния на результат анализа. Действие примесей может проявляться двояко. Прежде всего, примеси могут образовывать с анализируемым ионом прочные соединения, занижая, таким образом, результаты анализа. Такое положение дел характерно не только для ионометрических определений, и поэтому решать эту задачу следует способами, которые подсказывает богатый опыт общей аналитической химии. Примеси также могут влиять на результаты анализа, искажая аналитический сигнал ионоселективного электрода. В этом случае несложно произвести расчет погрешности определения от влияния мешающих анализу примесей. Относительная погрешность анализа от действия каждой примеси можно рассчитать по следующей формуле: C - концентрация определяемого иона; Z - заряд определяемого иона; Cm - концентрация мешающего иона; Zm - заряд мешающего иона; K - коэффициент селективности. (Коэффициенты селективности важных мешающих ионов обычно указываются в паспортах, прилагаемых к ИСЭ.) Если вычисленная относительная погрешность слишком высока, то следует позаботиться о процедуре маскирования той или иной мешающей примеси. На пути предварительных расчетов есть свои осложнения. Главная сложность состоит в том, что список мешающих ионов, что указывается в паспорте на электрод, недостаточно велик. Как поступать в этом случае? Во-первых, следует поискать подобные электроды, так как есть большая вероятность того, что электродноактивный материал электрода давно известен и хорошо изучен. ............ |