Министерство здравоохранения Украины

Днепропетровская государственная медицинская академия

Кафедра биологической, медицинской и фармацевтической химии

Курсовая работа

по медицинской химии

на тему: Фуросемид.

Выполнила:

студентка 5 курса

341 гр. клинической фармации

Вяткина Виктория.

Научный руководитель:

к. б. н., преп. Лянная О.Л.

Курсовая работа зачтена " " декабря 2008 года

Оценка

Подпись преподавателя

Днепропетровск, 2008

Фуросемид

(FUROSEMIDUM)

Furosemide

4-Хлор-5-аминосульфанил-N-(2`-фурилметил) - антранилатная кислота.

C12H11ClN2O5S

Фуросемид содержит не менее 98.5% и не более 101.0% 4-хлор-2-(фурфуриламино) - 5-сульфамоилбензойной кислоты, в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА.

Кристаллический порошок белого или почти белого цвета.

Растворимость.

Практически не растворимый в воде, растворимый в ацетоне, умеренно растворимый в 96% спирте, мало растворимый в эфире, практически не растворимый в метиленхлориде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ.

Первая идентификация: В.

Вторая идентификация: А, С.

А.50 мг субстанции растворяют в растворе 4 г/л натрия гидрооксида и доводят объем раствора тем самым растворителем до 100 мл.1 мл полученного раствора доводят тем самым раствором 4 г/л натрия гидрооксида до объема 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 220 нм до 350 нм должен иметь три максимума, при таких длинах волн 228 нм, 270 нм и 333 нм. Отношение оптической плотности в максимуме при длине волны 270 нм к оптической плотности при длине волны 228 нм может быть от 0.52 до 0.57.

В. Инфракрасный спектр поглощения субстанции должен соответствовать спектру ФСЗ фуросемида.

С. Около 25 мг субстанции растворяют в 10 мл 96% спирте. К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл воды. К 0.2 мл полученного раствора прибавляют 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной и нагревают с обратным холодильником в течении 15 минут. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 18 мл 1М раствора натрия гидрооксида и 1 мл раствора 5 г/л натрия нитрита, выдерживают в течении 3 минут, прибавляют 2 мл раствора 25 г/л кислоты сульфаминовой и перемешивают. Потом прибавляют 1 мл раствора 5 г/л нафтилэтилендиамина дигидрохлорида, появляется фиолетово-красное окрашивание.

ИСПЫТАНИЕ НА ЧИСТОТУ.

Сопутствующие примеси.

Определение проводят методом хроматографии. Растворы готовят непосредственно перед использованием и защищают от действия света.

Испытуемый раствор.

50.0 мг субстанции растворяют в подвижной фазе и доводят объем раствора подвижной фазой до 50.0 мл.

Раствор сравнения(а).

20.0 мг ФСЗ примеси А фуросемида растворяют в подвижной фазе и доводят объем раствора подвижной фазой до 20.0 мл.

Раствор сравнения(b).

1.0 мл испытуемого раствора и 1.0 мл раствора сравнения (а) доводят подвижной фазой до объема 20.0 мл.1.0 мл полученного раствора доводят до подвижной фазой до объема 20.0 мл.

Хроматографирование проводят на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при таких условиях:

·  колонка из нержавеющей стали размером 0.25 м х 4.6. мм, заполненная силикагелем октилсилильним для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;

·  подвижная фаза: 0.2 г калия дигидрофосфата и 0.25 г цетримида растворяют в 70 мл воды, доводят рН раствора до 7.0 раствором аммиака и прибавляют 30 мл пропанова;

·  скорость подвижной фазы 1мл/мин;

·  детектирование при длине волны 238 нм. ............