ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Методические указания к выполнению лабораторных работ

по дисциплине «Аналитическая химия урана, плутония и тория» для студентов 073400 "Безопасность и нераспространение ядерных материалов"

по направлению 651000 "Ядерные физика и технологии"

Качественное определение урана и тория в твердых материалах

Томск – 2009 г.

Цель работы

1.Освоить методику качественного определения урана и тория в рудах, концентратах

2.Определить, присутствует или нет уран и торий в пробах руды

теоретические основы

Для качественного определения урана и тория применяют методы химического, радиометрического, спектрального, а для урана еще и люминесцентного анализа. Химические методы основаны на различных реакциях взаимодействия урана и тория с неорганическими и органическими реагентами с образованием либо трудно-растворимых, либо окрашенных соединений. В аналитической практике для качественного обнаружения урана и тория предпочтение отдается методам с образованием окрашенных соединений. Так, например, ион уранила с неорганическим реагентом – ферроцианидом калия – образует осадок красно-бурого цвета:

,

а ион тория с органическим реагентом – натриевой солью-дифениламин-4-сульфокислоты – образует красно-фиолетовый осадок:

.

Определению мешают примеси, присутствующие в пробе анализируемого материала: железо, медь, никель, титан, молибден и др. Большинство мешающих элементов можно отделить в виде сульфидов, действуя на раствор сульфидом аммония. Уран предварительно должен быть переведен в растворимый комплекс  карбонатом аммония, в противном случае уран в виде сульфида UO2S окажется в осадке вместе с сульфидами примесей. Избыток сульфида аммония в фильтрате окисляют пероксидом водорода, затем раствор подкисляют для разложения растворимого трикарбонатного комплекса, добавляют винную кислоту для связывания в комплекс молибдена и выполняют реакцию с ферроционидом калия. При определении тория с использованием дифениламин-4-сульфокислоты натриевой соли мешающими примесями являются скандий, титан, цирконий, молибден и др., а также соли железа, образующие с реактивом коричневую окраску. Для отделения тория от указанных элементов применяются в основном две реакции – осаждение в кислых средах фторида или оксалата тория. Осаждение тория в виде фторида дает более надежные результаты при отделении его от больших количеств железа, алюминия, циркония и урана. Наиболее полно фторид тория осаждается при введении фтористого аммония, особенно в присутствии минеральных кислот.

определение урана

Реактивы:

1)         соляная кислота, концентрированная;

2)         азотная кислота, концентрированная;

3)         аммиак, 25% - ный раствор;

4)         (NH4)2CO3 , в порошке;

5)         (NH4)2S , насыщенный раствор H2S в 25% - ном растворе NH4OH;

6)         пероксид водорода, 30 % - ный раствор;

7)         винная кислота - (C4H4O6), 50% - ный раствор;

8)         серная кислота, концентрированная;

9)         раствор K4[Fe (CN)6].

Ход работы:

Навеску руды, содержащей (40 – 50) мг U3O8, помещают в фарфоровый тигель, смачивают двумя – тремя каплями концентрированной HCl и добавляют 1 каплю концентрированной HNO3. ............