Основы хроматографии; принципиальное устройство газового хроматографа
Хроматография (от греч.chromatos-цвет) – физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной.
Метод разработан в 1903 г.М. Цветом, который показал, что при пропускании смеси растительных пигментов через слой бесцветного сорбента индивидуальные вещества располагаются в виде отдельных окрашенных зон. Полученный таким образом послойно окрашенный столбик сорбента Цвет назвал хроматограммой, а метод – хроматографией. Впоследствии термин «хроматограмма» стали относить к разным способам фиксации результатов видов хроматографии. Однако вплоть до 40- х гг. храмотография не получила должного развития. Лишь в 1941 г. А. Маршин и Р. Синг открыли метод распределительной хроматографии и показали его широкие возможности для исследования белков и углеводов. В 50-е гг. Мартин и американский учёный А. Джеймс разработали метод газо – жидкостной хроматографии.
В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды: адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно – ситовую) и осадочную.
Адсорбционная хроматография основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твёрдое тело с развитой поверхностью);
распределительная хроматография – на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесенная на твёрдый макропористый носитель) и элюенте;
ионообменная – на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой и компонентами разделяемой смеси;
эксклюзионная (молекулярно – ситовая) – на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу. Эксклюзионная хроматография подразделяется на гель – проникающую(ГПХ), в которой элюент – неводный растворитель. Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.
В соответствии с агрегатным состоянием алюента различают газовую и жидкостную хроматографию. В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая х. бывает газо – адсорбционной (неподвижная фаза – твёрдый адсорбент) и газо-жидкостной (неподвижная фаза – жидкость), а жидкостная х. – жидкостно – адсорбционной. К твёрдо – жидкостной х. относятся тонкослойная и бумажная.
Различают колоночную и плоскостную х. В колоночной сорбентом заполняют специальные трубки – колонки, а подвижная фазадвижется внутри колонки благодаря перепаду давления, Разновидность колоночной х. – капиллярная, когда тонкий слой сорбента наносится на внутренние стенки капиллярной трубки. Плоскостная х. подразделяется на тонкослойную и бумажную. В тонкослойной х. тонкий слой гранулированного сорбента или пористая плёнка наносится на стеклянную или металлические пластинки: в случае бумажной х. используют специальную хроматографическую бумагу. В плоскостной х. перемещение подвижной фазы присходит благодаря капиллярным силам.
При хроматографировании возможно изменение по заданной программе температуры состава элюента, скорости его протекания.
В зависимости от способа перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента различают след. варианты х.: фронтальный, проявительный и вытеснительный.
При фронтальном варианте в слой сорбента непрерывно вводится разделяемая смесь, состоящая из газа – носителя и разделяемых компонентов;
при проявительном варианте через слой сорбента непрерывно прходит поток элюента и периодически в слой сорбента вводится разделяемая смесь веществ. ............
