Тема: Титриметричний (об'ємний) та комплексонометричний методи аналізу

Охорона праці під час виконання аналізів титриметричним методом

Титрометричний, або об'ємний метод аналізу відрізняється від вагового аналізу за суттю і методикою роботи. У ваговому аналізі вимірюють масу продукту реакції (кількість реактиву-осаджувача має другорядне значення). В об'ємному аналізі вимірюють об'єм розчину реактиву відомої концентрації, що витрачено на взаємодію з йоном, який визначають, і за рівнянням реакції обчислюють кількість речовини. В об'ємному аналізі виготовлення робочих розчинів і точне вимірювання об'єму розчинів має основне значення. Розчин реактиву відомої концентрації називається робочим, або титрованим розчином (титр виражається числом грамів речовини в 1 мл розчину).Титрування — це процес добавляння робочого розчину до розчину речовини, яку визначають.

Титрують до досягнення точки еквівалентності, тобто моменту, коли кількість реактиву, яка є в об'ємі робочого розчину, стане еквівалентною кількості речовини, яку визначають. Точку еквівалентності встановлюють за допомогою речовин, здатних змінювати свій колір після введення робочого розчину в еквівалентній кількості. Такі речовини називають індикаторами.

Практично неможливо підібрати індикатор, який показував би кінець титрування в точці еквівалентності. Тому момент титрування, коли індикатор змінює своє забарвлення, називається кінцевою точкою титрування. Кінцева точка титрування завжди відрізняється від точки еквівалентності. Чим більше ці точки різняться між собою, тим більша помилка титрування. Необхідно підбирати такий індикатор і умови титрування, щоб кінцева точка титрування була якнайближчою до точки еквівалентності. Особливості об'ємного аналізу порівняно з ваговим такі:

В об'ємному аналізі робочий розчин добавляють у точно еквівалентній кількості (у ваговому вводять надлишок реактиву-осаджувача).

В об'ємному аналізі використовують не тільки реакції осадження (як це має місце у ваговому аналізі), а й реакції окислення відновлення, комплексоутворення та інші.

Нормальність розчину – це розчин в якому міститься певна кількість грамів еквівалентів розчиненої речовини на 1 л.

Поняття про криві титрування

Різка зміна рН середовища при титруванні називається скачком титрування. Розрізняють три способи титрування:

Титрування сильної кислоти лугом – в точці еквівалентності рН=7, індикатори: метиловий оранжевий, метиловий червоний, фенолфталеїн.

Титрування слабкої кислоти сильною основою - точці еквівалентності рН>7 (лужне), індикатор фенолфталеїн.

Титрування слабкої основи сильною кислотою - точці еквівалентності рН<7 (кисле, слабко-кисле), індикатори: метиловий червоний, метиловий оранжевий.

Назва індикатора Інтервал переходу рН Колір при зміні середовища Метиловий оранжевий 3,0 – 4,4 Розово-червоний – оранжево-жовтий Конго червоний 3,0 – 5,2 Синьо-фіолетовий - червоний Метиловий червоний 4,4 – 6,2 Червоний – жовтий Лакмус 5,0 – 8,0 Червоний – синій Нейтрально червоний 6,8 – 8,0 Червоний – жовтий Бромтимоловий 6,0 – 7,6 Жовтий - синій Фенолфталеїн 8,2 – 10,0 Безколірний – червоно-фіолетовий Тимолфталеїн 9,4 – 10,6 Безколірний - синій

Реакції, що використовуються в титриметричному аналізі, вимоги до них

Залежно від типу хімічної реакції, що лежить в основі визначення, методи об'ємного аналізу поділяють на:

метод нейтралізації або кислотно-основного титрування;

методи окиснення — відновлення (перманганатометрія, йодометрія, броматометрія, хроматометрія);

методи осадження і комплексоутворення.

Хімічні реакції в об'ємному аналізі мають відповідати певним вимогам:

а)реакції повинні відбуватися стехіометрично, тобто згідно з рівнянням;

б)робочий розчин реактиву повинен реагувати тільки з речовиною, яку визначають, тобто не повинно відбуватися побічних реакцій;

в)реакції між робочим розчином і розчином речовини, яку визначають, мають відбуватися швидко.

Умови титрування: робоче місце повинно бути підготовлене і добре освітлене; на основу штативу із закріпленою бюреткою розміщуємо лист білого паперу; бюретку закріплюють вертикально у штативі, титрують невеликими порціями; кран бюретки відкривають лівою рукою, колбу тримають правою і обертальними рухами повністю перемішуємо вміст колби; якщо робочий розчин безбарвний, то відлік ведуть по нижньому меніску, а якщо забарвлений – по верхнім краям меніску; титрування проводять не менше п’яти разів, доки відхилення не перевищуватиме 0,1 мл.

Методи встановлення точки еквівалентності

Точка еквівалентності при титруванні в якій кількості речовини даного титр анту хімічно еквівалентна кількості титрованої речовини, називають точкою еквівалентності. ............