Контрольная работа № 1
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ И АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ (ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ)
1. (1,10) Качественная реакция на кобальт (Со)
Решение:
Кобальт можно идентифицировать, переведя его из пробы в раствор в виде ионов Co2+ по реакции
3Co + 8HNO3 (разбавленная, горячая) = 3Co(NO3)2 + 2NO↑ + 4H2O
После этого можно проводить качественные реакции на ионы Co2+.
1) Действие реагента Ильинского (1-нитрозо-2-нафтола):
В реакции Co2+ с реагентом Ильинского при участии растворимого кислорода получается нерастворимое темно-красное хелатное соединение кобальта (III):
Co2+ + 12C10H6(NO)OH + O2 = 4[C10H6(NO)O]3Co↓ + 2H2O + 8H+
Строение комплексного соединения такое:
Осадок [C10H6(NO)O]3Co не растворяется в кислотах и щелочах. Идентификацию Co2+ проводят в кислой среде. Мешают ионы Cu2+, Fe3+, Fe2+.
2) Качественная реакция на ионы Co2+ с образованием кобальтонитрита (III) калия:
Нитрит калия образует с ионами Co2+ в уксуснокислом растворе при pH 4 – 5 желтый кристаллический осадок состава K3[Co(NO2)6]. Образованию осадка предшествует окисление Co2+ нитритом:
Co2+ + NO2- + 2H+ = Co3+ + NO↑ + H2O
Суммарный процесс можно показать уравнением:
Co2+ + 7NO2- + 3K+ + 2H+ = K3[Co(NO2)6]↓ + NO↑ + H2O
В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и отстаивании. Реакцию часто используют для отделения кобальта от мешающих ионов. Граница определения кобальта – 0,4 мкг.
2. (2,10-11) Определить нормальность раствора Ca(OH)2, титр которого составляет 0,00568 г/мл
Решение:
где – титр раствора,
– нормальность раствора,
mэ – эквивалентная масса
Так как кислотность основания Ca(OH)2 равна 2, то
3. (2,10-11) Определить концентрацию щелочи, если на титрование 5,86 мл её раствора пошло 7,28 мл 0,56 н раствора НСl
Решение:
Так как вещества взаимодействуют между собой в эквивалентных соотношениях, то растворы равной нормальности реагируют в равных объемах. При разных нормальностях объемы растворов реагирующих веществ обратно пропорциональны их нормальностям, т.е.:
4. (4,10-11) Сколько граммов PbO2 выделится на аноде при электролизе азотнокислого свинца током 0,15 А в течение 10 минут?
Решение:
По первому закону Фарадея количество вещества, выделяемого на электроде, прямо пропорционально количеству пропущенного электричества:
где – количество электричества
,
где и сила тока и время соответственно,
– постоянная Фарадея, 96500 Кл,
.
5. (3-4,10) Условия съемки полярограмм в вольтамперометрии
Ответ:
Поскольку в вольтамперометрии один из электродов не поляризуется и для него потенциал остается постоянным, подаваемое на ячейку напряжение затрачивается на изменение потенциала только рабочего электрода. Если потенциал рабочего электрода измеряют относительно потенциала электрода сравнения, условно приняв последний за нуль, то в этом случае Е = Еа для рабочего микроанода и Е = - ЕК для рабочего микрокатода.
Таким образом, регистрируемая вольтамперная кривая (полярограмма) отражает электрохимический процесс, происходящий только на одном электроде.
Если в растворе присутствуют вещества, способные электрохимически восстанавливаться или окисляться (так называемые деполяризаторы), то при наложении на ячейку линейно меняющегося напряжения (скорость не превышает 200 мВ/мин) получаемая кривая имеет форму волны, в отсутствие электрохимической реакции эта зависимость линейна, как следует из закона Ома (рис. ............
