Часть полного текста документа:Введение в капельный анализ Капельным анализом называется качественный анализ, в котором либо индикатор, либо анализируемая проба имеет малый размер (размер капли). Таким образом, в равной мере капельным могут считаться как анализ капли сточной воды на наличие тяжелых металлов, так и анализ образца горной породы, поверхность которого потравили каплей кислоты. Однако, являясь по сути качественным анализом, капельный анализ уделяет особое внимание определению очень малых количеств вещества. В связи с этим, в каждой методике капельного анализа указывается нижний предел обнаружения. Предел обнаружения принято измерять либо микрограммами (?), либо предельно обнаруживаемой концентрацией (предельным разбавлением). Как это парадоксально не покажется, но в микрограммах принято выражать вес анализируемого компонента не только в твердых образцах, но и в жидких. Когда говорят, что предел обнаружения методики составляет 2?, то это означает, что столько анализируемого вещества содержится в капле объекта (? 0,05 мл). *) Помимо традиционных аналитических способов выражения концентрации, в методиках капельного анализа можно встретить запись, подобную следующей: 1:100 000. Такая форма записи означает, что 1 грамм анализируемого вещества содержится в 100000 мл жидкости (воды). Иными словами, в данном случае раствор содержит 10-5 г/мл анализируемого вещества. Опыт капельного анализа показывает, что чувствительность анализа зависит не только от химических свойств реагирующих компонентов, но и от условий, связанных с методологическим оформлением эксперимента. Например, предел обнаружения какой-либо качественной реакции в пробирке и на фильтровальной бумаге могут существенно различаться. В связи с этим рассмотрим самые распространенные способы проведения капельного анализа. Анализ в стеклянной пробирке. Проведение качественной реакции в пробирке является самым распространенным способом анализа и не нуждается в специальных пояснениях. Анализ в пробирке позволяет проводить качественное определение, как окрашенных веществ, так и соединений образующих осадки и взвеси. Анализ на фильтровальной бумаге. Анализ на бумаге может выглядеть одним из следующих способов. Первый состоит в том, что на фильтровальную бумагу наносится капля реактива и капля анализируемого раствора. Второй способ состоит в предварительной пропитке бумаги реактивом. После того как бумага высохнет, на нее наносится капля пробы. Капельный анализ на фильтровальной бумаге имеет свои достоинства и свои недостатки, знание которых существенно помогает при разработке методик. В ряде случаев компоненты фильтровальной бумаги принимают участие в качественной реакции, повышая или понижая чувствительность определения. Если на бумагу нанести нерастворимый реактив, то чувствительность реакции будет выше, нежели при использовании растворимого реактива. Примером может служить реакция кадмия с сульфидами. Для реакции с сульфидом цинка предел обнаружения составляет 6,3? , а для реакции с сульфидом цинка - 0,05? . В процессе проведения анализа возможно проявление эффектов хроматографического разделения, что позволяет проводить определение нескольких компонентов. ............ |