Приложение. Таблица 3. Синтезированные соединения их характеристики. № Структурная формула Выход, % Т. пл., С ИК (KBr) , см-1 УФ (C2H5OH) max нм.,(lg) Найдено/Вычислено, % C H N Брутто- формула 63 92 масло 1575 (С=N) 1672 (С=С) 236 (3.91) 63.6 9.5 11.0 63.6 9.8 12.4 C12H22N2O2 64 83 масло 1556 (С=N) 1673 (С=С) 238 (3.97) 68.3 9.9 6.8 68.2 10.0 6.6 C12H21NO2 65 71 161- 164 (CCl4- бензол, 1:1) 1640 (С=О), 3254 (Ar-OH) 751 (?, Ar-H) 1600 (С=N) 264 (3.76) 265 (3.97) 382 (4.08) 67,9 8,2 8,8 67,7 8,1 8,9 C18H26N2O3 65а 63 176-177ОС (этилацетат-гексан, 4:1) 1642 (С=О) 3400-3200 (Ar-OH) 753 (?, ArH), 1593 (С=N ) 313 (4,04), 375 (4,13) 71,1 7,5 4,7 71,1 7,4 4,9 C17H21NO3 65б 25 197-198 гексан-этилацетат 3:1 1640, 1610 (C=C-C=O) 221 (4,22) 231 (4,21) 302 (4,43) 354 (4,13) 74,6 5,9 4,2 74,7 5,9 4,3 C20H19NO3 67 95 144-145 гексан-этилацетат 1:1 1642, 1586 (C=C-C=O) 1522 262 (2,88) 323 (3,06) 373 (3,18) 68,4 7,7 8,9 68,3 7,6 8,8 C20H19NO3 69 60 70-74 1574 (C=N) 243 (3.6) 69.1 9.1 11,9 69,5 9,0 12,1 C20H31N3O2 69а 75 63-65 1554 (C=N) 246 (2.85) 72.6 9.3 8.4 69,5 9,0 12,1 C20H31N3O2 71 83 56-60 1557 (С=N) 1651 (C=O) 259 (3.97) 69.1 7.8 10.9 69.2 7.7 10.8 C15H20N2O2 73 50 92-94 1601 (С=N) 242 (4.0) 70,8 7,9 6,45 71,2 7,8 6,4 C13H17NO2 73а 15 104-106 1584 (C=N) 240 (4.03). 67,6 8,0 11,5 67,7 8,1 11,3 C14H20N2O2 74 47 145 EtOAc-гексан, 1:1 1584 (С=N), 3333 (Н2О крист.) 235 (3,94) 59,1 10,7 17,1 59,8 10,3 17,4 C16H32N4O2? 1/2 Н2О 100 90 82-83 (гексан) 1578 (C=N) 260 (3,78) Сl 50,4 8,2 14,7 17,6 50,4 7,9 14,7 17,9 C8H15N2OCl 102 80 89-92 1661 (C=N(O)-O-N=C) 263 (3.67) 52,9 6,8 23,2 52,7 6,6 23,1 С9Н15N3O2 104 30 193-194 1595 (C=N). 203 (4,18) 231 (4,06) 267 (3,97)
    S 58,1 7,3 9,1 11,8 58,0 7,1 9,0 10,3 C15H22N2O3S 105 60 131-133 1543 (C=N) 261 (3,89) Р 67,5 7,0 7,5 8,8 67,4 7,0 7,9 8,7 C20H25N2PO2 105a 95 177-178 гексан-бензол, 1:1 1533 (С=N). 223 (4,47) 266 (3,90)
    P 70,3 7,2 4,1 8,7 69,0 6,4 4,5 9,9 C20H24NO2P 105б 60 111 гексан 1533 (С=N) 225 (4,45) 265 (4,16)
    P 69,1 6,3 4,6 9,7 69,0 6,4 4,5 9,9 C18H20NO2P 106 85 110 (гексан-бензол 2:1) 1562 (С=N). 259 (3,99) 54,0 6,5 9,0 54,6 6,2 8,5 C14H20N2OSe 106а 73 98-100 (гексан) 1562 (C=N) 259 (3,99) 57,3 6,2 4,7 56,7 6,5 4,7 C14H19NOSe 107 80 201-203 EtOAc-CHCl3, 1:2 1576 (C=N) 265 (3,62) - C8H15ClHgN2O 108 30 185-188 (гексан) 1558(С=N), 2808(N-CH3) 263 (3,95). - C16H30HgN4O2 109 25 200-204 (гексан) 1544, 1533 (С=N) 266 (3,80) - C16H28HgN2O2 110 60 масло 1523 (С=N) 259 (3,67) 56,5 9,9 4,3 56,0 9,7 4,7 C14H29GeNO 110a 87 масло 1533 (C=N) 257 (3,90) 53,1 9,9 8,6 52,9 9,5 8,9 C14H30N2OGe 110б 30 масло 1527 (C=N) 249 (3.89). 53,5 9,7 8,7 53,4 9,6 8,9 C13H28GeN2O Таблица 4. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 106. АТОМЫ ДЛИНЫ И УГЛЫ АТОМЫ ДЛИНЫ И УГЛЫ Se(1)-C(4) 1.896(4) N(3)-C(2)-C(8) 109.4(5) Se(1)-C(11) 1.928(5) N(1)-C(2)-C(7) 117.8(6) O(1)-N(3) 1.301(5) N(3)-C(2)-C(7) 106.9(5) N(1)-C(6) 1.445(8) C(8)-C(2)-C(7) 111.2(7) N(1)-C(2) 1.455(8) C(4)-N(3)-O(1) 126.3(5) N(1)-C(5) 1.482(7) C(4)-N(3)-C(2) 112.8(4) C(2)-N(3) 1.511(7) O(1)-N(3)-C(2) 120.8(4) C(2)-C(8) 1.512(8) N(3)-C(4)-C(5) 111.5(4) C(2)-C(7) 1.519(11) N(3)-C(4)-Se(1) 112.4(3) N(3)-C(4) 1.288(6) C(5)-C(4)-Se(1) 136.0(3) C(4)-C(5) 1.495(7) N(1)-C(5)-C(4) 100.5(4) C(5)-C(10) 1.520(8) N(1)-C(5)-C(10) 107.9(5) C(5)-C(9) 1.530(7) C(4)-C(5)-C(10) 112.1(4) C(11)-C(16) 1.378(7) N(1)-C(5)-C(9) 114.2(5) C(11)-C(12) 1.390(7) C(4)-C(5)-C(9) 111.9(5) C(12)-C(13) 1.371(9) C(10)-C(5)-C(9) 109.8(6) C(13)-C(14) 1.368(9) C(16)-C(11)-C(12) 119.8(5) C(14)-C(15) 1.396(10) C(16)-C(11)-Se(1) 120.0(4) C(15)-C(16) 1.382(8) C(12)-C(11)-Se(1) 119.8(4) C(4)-Se(1)-C(11) 102.2(2) C(13)-C(12)-C(11) 119.5(5) C(6)-N(1)-C(2) 116.2(4) C(14)-C(13)-C(12) 120.8(5) C(6)-N(1)-C(5) 117.6(4) C(13)-C(14)-C(15) 120.3(6) C(2)-N(1)-C(5) 111.1(4) C(16)-C(15)-C(14) 118.8(7) N(1)-C(2)-N(3) 99.8(4) C(11)-C(16)-C(15) 120.7(6) N(1)-C(2)-C(8) 110.8(5)
    Кристаллы соединения 106 ромбической сингонии: a = 23.007(2), b = 6.2670(6), c = 10.0814(12) A, V = 1453.6(3) A3. Пространственная группа Pna21.
    Z = 4, Dc = 1.422 г/см3, R = 0.0302 для 1245 I > 2?(I). Таблица 5. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 105. АТОМЫ ДЛИНЫ И УГЛЫ АТОМЫ ДЛИНЫ И УГЛЫ P(1)-O(2) 1.4806(14) N(1B)-C(2)-C(7) 86.9(6) P(1)-C(17) 1.792(2) N(1)-C(2)-C(7) 120.2(3) P(1)-C(11) 1.802(2) N(3)-C(2)-C(7) 107.8(2) P(1)-C(4) 1.806(2) N(1B)-C(2)-C(8) 138.3(6) O(1)-N(3) 1.281(2) N(1)-C(2)-C(8) 107.6(3) N(1)-C(6) 1.450(10) N(3)-C(2)-C(8) 109.3(2) N(1)-C(5) 1.473(3) C(7)-C(2)-C(8) 111.1(3) N(1)-C(2) 1.477(3) O(1)-N(3)-C(4) 127.78(19) N(1B)-C(2) 1.440(10) O(1)-N(3)-C(2) 118.97(17) N(1B)-C(6B) 1.51(3) C(4)-N(3)-C(2) 113.18(17) N(1B)-C(5) 1.605(11) N(3)-C(4)-C(5) 110.90(18) C(2)-N(3) 1.497(3) N(3)-C(4)-P(1) 122.87(16) C(2)-C(7) 1.503(4) C(5)-C(4)-P(1) 125.87(15) C(2)-C(8) 1.508(4) N(1)-C(5)-C(4) 100.81(17) N(3)-C(4) 1.298(3) N(1)-C(5)-C(9) 118.6(2) C(4)-C(5) 1.504(3) C(4)-C(5)-C(9) 109.83(19) C(5)-C(9) 1.521(3) N(1)-C(5)-C(10) 105.6(2) C(5)-C(10) 1.523(4) C(4)-C(5)-C(10) 113.1(2) C(11)-C(16) 1.385(3) C(9)-C(5)-C(10) 108.9(2) C(11)-C(12) 1.392(3) N(1)-C(5)-N(1B) 33.8(4) C(12)-C(13) 1.376(4) C(4)-C(5)-N(1B) 96.6(4) C(13)-C(14) 1.371(4) C(9)-C(5)-N(1B) 89.6(5) C(14)-C(15) 1.368(4) C(10)-C(5)-N(1B) 135.6(5) C(15)-C(16) 1.378(4) C(16)-C(11)-C(12) 118.5(2) C(17)-C(22) 1.375(3) C(16)-C(11)-P(1) 116.63(17) C(17)-C(18) 1.383(4) C(12)-C(11)-P(1) 124.84(19) C(18)-C(19) 1.376(4) C(13)-C(12)-C(11) 119.8(3) C(19)-C(20) 1.365(5) C(14)-C(13)-C(12) 121.1(3) C(20)-C(21) 1.359(6) C(15)-C(14)-C(13) 119.5(3) C(21)-C(22) 1.396(4) C(14)-C(15)-C(16) 120.3(3) O(2)-P(1)-C(17) 112.76(10) C(15)-C(16)-C(11) 120.8(2) O(2)-P(1)-C(11) 111.75(10) C(22)-C(17)-C(18) 118.8(2) C(17)-P(1)-C(11) 110.40(10) C(22)-C(17)-P(1) 123.1(2) O(2)-P(1)-C(4) 109.68(9) C(18)-C(17)-P(1) 117.69(19) C(17)-P(1)-C(4) 106.49(10) C(19)-C(18)-C(17) 121.5(3) C(11)-P(1)-C(4) 105.35(10) C(20)-C(19)-C(18) 119.1(4) C(6)-N(1)-C(5) 118.3(5) C(21)-C(20)-C(19) 120.7(3) C(6)-N(1)-C(2) 114.3(5) C(20)-C(21)-C(22) 120.5(3) C(5)-N(1)-C(2) 110.5(2) C(17)-C(22)-C(21) 119.5(3) C(2)-N(1B)-C(6B) 114.9(12) N(1B)-C(2)-N(1) 36.0(5) C(2)-N(1B)-C(5) 105.4(7) N(1B)-C(2)-N(3) 99.5(4) C(6B)-N(1B)-C(5) 106.5(13) N(1)-C(2)-N(3) 99.93(17)
    Кристаллы соединения 105 моноклинной сингонии:
    a = 12.4029(8), b = 8.9187(5), c = 17.7928(12) A, ??????????????? V = 1967.9(2) A3.
    Пространственная группа P21/с, Z = 4. ............